Particle Size Analysis Simple, Effective and Precise

Prof. Dr.-Ing. Ralf Habermann, University of Applied Sciences Emden/Leer, Department of Technology, Department of Natural Science Technology

Introducción

Los análisis del tamaño de partícula han pasado a ser indispensables en muchas áreas y aplicaciones de la ingeniería de procesos mecánicos. En base a los resultados, es posible, entre otras cosas:

  • Controlar la calidad del producto
  • Detectar posibles fluctuaciones del proceso
  • Optimizar el proceso de producción
  • Determinar la influencia de la máquina y el tamaño de la empresa

La medición debe realizarse lo más rápido posible y sin un gran esfuerzo en relación con la obtención y preparación de las muestras. Más aún, los usuarios exigen una alta reproducibilidad de los resultados del análisis de tamaño de partícula y un funcionamiento intuitivo, eliminando lo más que se pueda la influencia del operador. Además, el sistema de análisis de tamaño de partícula debe soportar los rigores del uso cotidiano.

Beckman Coulter ha enfrentado estos desafíos con el Analizador de tamaño de partícula LS 13 320 XR. Este informe de campo resume las primeras experiencias con el LS 13 320 XR.

Resultados de las mediciones al tomar las muestras

En la ingeniería de procesos mecánicos, a menudo se monitoriza el progreso temporal de un proceso, o el cambio de un parámetro del proceso y su efecto en el producto, sobre la base de muestras aleatorias. Este es el caso, por ejemplo, con procesos de conminución o clasificación. Un análisis de tamaño de partícula rápido, reproducible y sin complicaciones es de vital importancia.

Reproducibilidad de los resultados de mediciones repetidas de una muestra

Al tomar muestras aleatorias sin división de las muestras, los tamaños de las partículas pueden dispersarse significativamente mediante mediciones repetidas de muestras individuales. Incluso los análisis repetidos de tamaño de partícula de la misma muestra pueden mostrar fuertes fluctuaciones de los valores de distribución de suma o de densidad de distribución. Las razones de esto pueden ser múltiples. Con el uso de ultrasonidos, por ejemplo, se pueden fracturar partículas frágiles o, debido a las diferentes orientaciones de las partículas con respecto al plano de medición, se pueden generar diferentes espectros de difracción debido a las formas irregulares de las partículas, a las que a su vez se les puede asignar diferentes tamaños de partículas.

Las estadísticas utilizan intervalos de confianza para indicar las fluctuaciones alrededor del valor real μ. El tamaño de los intervalos de confianza se ve influido por el nivel de confianza S, que se determina de antemano, y el número de muestras k que se toman.

La media aritmética x se calcula a partir de las muestras de acuerdo con esta relación:

Media aritmética del LS 13 320 XR

Con un nivel de confianza S = 95 % (con 100 valores medidos, 95 se encuentran dentro de los límites del intervalo de confianza) y un número de muestras k = 3, resulta un factor t-Student = 4,30. Con la desviación estándar empírica s, el intervalo de confianza alrededor de la media real µ es el siguiente:

Intervalo de confianza del LS 13 320 XR

La Figura 1 muestra las densidades de distribución del tamaño de las partículas determinadas q3(x) con los intervalos de confianza correspondientes para una muestra de harina de piedra caliza con medición triple repetida.

Figure 1: Particle size distribution densities q3(x) of limestone powder Be-tosöhl 100 for multiple measurements of a mixed sample without sample division.

Se puede ver que los intervalos de confianza en el rango fino son muy estrechos y que los intervalos de confianza más grandes solo se producen con tamaños de partículas x > 20 μm. Las fluctuaciones causales pueden atribuirse a las diferentes orientaciones de las partículas más grandes durante el pasaje del volumen de medición, el cual genera diferentes patrones de difracción.

Reproducibilidad de los resultados al medir varias muestras agrupadas

Otro aspecto importante en el análisis del tamaño de las partículas de muestras mixtas con múltiples muestreos sin división de las muestras ni preparación es la reproducibilidad de los resultados. Esto es relevante, por ejemplo, si se debe probar la homogeneidad de un producto de masa de polímero como granulado de EPS expandible. La figura 2 muestra los resultados del análisis de tamaño de partícula con el LS 13 320 XR para tres muestras de gránulos EPS tipo P326.

Figure 2: Particle size distribution densities q3(x) of expandable polystyrene granulate P326 when measuring 3 mixed samples without sample division.

La ilustración muestra claramente que incluso sin una división previa de las muestras hay suficiente homogeneidad de los tamaños de partículas de EPS, ya que el intervalo de confianza de la media real es pequeño para todos los valores medidos. También se puede concluir que no hay segregación debido a diferencias de tamaño y/o forma de las partículas. Además, no hay diferencias significativas en la densidad de los sólidos, lo que también podría provocar segregación.

Presentación de los resultados de un análisis de tamaño de partícula con el LS 13 320 XR

Existen diferentes opiniones sobre la forma de presentación de los resultados de los análisis de tamaño de partícula como distribución de suma o densidad de distribución. En principio, ambas variantes de visualización expresan el mismo resultado, pero la densidad de distribución a menudo permite una visión más profunda de las posibles imperfecciones de los procesos de separación.

En la figura 3 se muestra un ejemplo de la harina de piedra caliza fina tipo Betosöhl 100. El material de prueba se produjo por trituración en varias etapas con fraccionamiento por separación en el aire.

Figure 3: Particle size distribution densities q3(x) and particle size sum distribution Q3 (x) of limestone powder Betosöhl 100.

Si bien la distribución de suma aumenta casi de forma monótona, y sólo al examinarla más de cerca se reconoce una bimodalidad caracterizada por dos puntos de inflexión, esta última es claramente visible en la representación como densidad de distribución a través de dos máximos locales. Sólo mediante la densidad de distribución se puede reconocer claramente que la clasificación o el tamizado no fue muy preciso.

Línea inferior

Vista completa del analizador de tamaño de partículas por difracción láser LS 13 320 XREl LS 13 320 XR se caracteriza por su fácil manejo y la buena reproducibilidad de los resultados de las mediciones. El funcionamiento del analizador de tamaño de partícula es intuitivo a través del menú y no supone un reto importante para el usuario. Además, el LS 13 320 XR impresiona por su alta resolución de los resultados de las mediciones, que garantiza una buena reproducibilidad incluso en ausencia de división de la muestra, pero un tamaño de muestra suficiente y una baja tendencia a la segregación.

Prof. Dr.-Ing. Ralf Habermann
(ralf.habermann@hs-emden-leer.de)
University Emden/Leer,
Department of Technology - Dept. of Natural Science Technology
Constantia Square 4
D-26723 Emden, Germany

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